Uzņēmums Tiantai Cellulose specializējas hidroksipropilmetilcelulozes HPMC produktu izpētē, izstrādē, ražošanā un pārdošanas veicināšanā. HPMC hidroksipropilmetilcelulozes tīrība ir ražotāju un lietotāju visvairāk satraucošā produkta tēma. Šeit mēs hidroksipropilmetilcelulozes ražotājiem sniegt detalizētu ievadu, es ceru izlasīt, lai palīdzētu.
HPMC hidroksipropilmetilcelulozes tīrības noteikšana
Princips
Hidroksipropilmetilceluloze HPMC nešķīst 80% etanolā. Pēc daudzkārtējas izšķīdināšanas un mazgāšanas paraugā izšķīdinātais 80% etanols tiek atdalīts un noņemts, lai iegūtu tīru hidroksipropilmetilcelulozes HPMC.
Reagent
Ja vien nav norādīts citādi, analīzē izmanto tikai tos reaģentus, kas apstiprināti kā analītiski tīri un destilētu vai dejonizētu ūdeni vai salīdzināmas tīrības ūdeni.
95% etanols (GB/T 679).
Etanols, 80% šķīdums, atšķaidiet 95% etanolu (E.2.1) 840 ml ar ūdeni līdz 1L.
ĶMI (GB/T 12591).
Instruments
Parastie laboratorijas instrumenti
Magnētiskās sildīšanas maisītājs, maisīšanas stieņa garums apmēram 3,5 cm.
Filtrtīģelis, 40mL, atvērums 4,5μm ~ 9μm.
Stikla virsmas trauks, φ10cm, centrālais caurums.
Vārglāze, 400 ml.
Pastāvīgas temperatūras ūdens vanna.
Cepeškrāsns, var kontrolēt temperatūru 105℃±2℃.
Programma
Precīzi nosveriet paraugu 3g (ar precizitāti līdz 0,001g) konstanta svara vārglāzē, pievienojiet 150 ml 80% etanola pie 60℃ ~ 65℃, ielieciet magnētisko stieni magnētiskās sildīšanas maisītājos, pārklājiet virsmas trauku, ievietojiet termometru centrā. caurumu, ieslēdziet sildīšanas maisītājus, noregulējiet maisīšanas ātrumu, lai izvairītos no šļakatām, un uzturiet temperatūru pie 60℃ ~ 65℃. Maisot 10 min.
Pārtrauciet maisīšanu, ievietojiet vārglāzi nemainīgas temperatūras ūdens vannā 60 ℃ ~ 65 ℃, nostādiniet, lai nosēstos nešķīstošās vielas, un pēc iespējas pilnīgāk ielejiet supernatantu konstanta svara filtrtīģelī.
Pievienojiet vārglāzei 150 ml 80% etanola pie 60 ℃ ~ 65 ℃, atkārtojiet iepriekš minētās maisīšanas un filtrēšanas darbības un pēc tam rūpīgi nomazgājiet vārglāzi, virsmas trauku, maisīšanas stieni un termometru ar 80% etanolu 60 ℃ ~ 65 ℃ temperatūrā, lai nešķīstošās vielas pilnībā pārnes uz tīģeli un tālāk mazgā tīģeļa saturu tīģelis. Šīs darbības laikā ir jāizmanto sūkšana un jāizvairās no kūkas žāvēšanas. Ja daļiņas izkļūst caur filtru, sūkšana ir jāpalēnina.
Piezīme: jānodrošina, lai nātrija hlorīds paraugā būtu pilnībā izskalots ar 80% etanolu. Ja nepieciešams, var izmantot 0,1 mol/l sudraba nitrāta šķīdumu un 6 mol/l slāpekļskābi, lai pārbaudītu, vai filtrāts nesatur hlorīda jonus.
Istabas temperatūrā tīģeļa saturu divreiz mazgā ar 95% etanolu 50 ml un visbeidzot ar etilmi20 ml sekundārajai mazgāšanai. Filtrēšanas laiks nedrīkst būt pārāk garš. Tīģeli ievietoja vārglāzē un karsēja tvaika vannā, līdz netika atrasta etilspirta smaka.
Piezīme: mazgāšana ar etilmi ir nepieciešama, lai pilnībā noņemtu etanolu no nešķīstošās vielas. Ja etanols nav pilnībā noņemts pirms žāvēšanas krāsnī, pilnīga noņemšana nav iespējama žāvēšanas krāsnī laikā.
Tīģeli un vārglāzi ievietoja krāsnī 105 ℃ ± 2 ℃ žāvēšanai 2 stundas, pēc tam pārnesa uz žāvētāju dzesēšanai 30 minūtes un nosver, un žāvēja 1 stundu un nosver dzesēšanai, līdz masas izmaiņas nebija lielākas par 0,003 g. . Ja masa palielinās 1 stundu žāvēšanas laikā, noteicošā ir mazākā novērotā masa.
Rezultāti aprēķināti
HPMC hidroksipropilmetilcelulozes tīrība tika aprēķināta kā masas daļa P, un vērtība tika izteikta kā %
M1 — žāvētas nešķīstošās vielas masa, gramos (g);
M0 — testa sastāvdaļas masa gramos (g);
W0 — parauga mitruma un gaistošo vielu saturs, %.
Divu paralēlo mērījumu vidējā aritmētiskā vērtība tiek samazināta līdz vienam komatam kā mērījuma rezultāts.
Precizija
Absolūtā atšķirība starp diviem neatkarīgiem mērījumiem, kas iegūti atkārtojamības apstākļos, nav lielāka par 0,3%, ar nosacījumu, ka lielāka par 0,3% nepārsniedz 5%.
Publicēšanas laiks: 14. februāris 2022